Спектрофотометричне визначення атенололу в таблетках

Abstract

Розробка та валідація методики спектрофотометичного визначення атенололу в лікарських препаратах. Матеріали і методи. У роботі використовували такі реагенти і розчинники: діазоль червоний ЖЖ (НВФ "Синбіас"), таблетки "Атенолол-Астрофарм" 50 мг (ТОВ "Астрофарм", Україна, серія 050417), таблетки "АтенололАстрофарм" 100 мг (ТОВ "Астрофарм", Україна, серія 010218), метанол (LAB-SCAN, Ірландія, партія № 5120/13), натрій карбонат (НВФ "Синбіас"), вода дистильована. Аналітичне обладнання: спектрофотометр "SPECORD-200" (Analytic Jena AG, Німеччина), ваги лабораторні електронні RADWAG XA 210.4Y, баня ультразвукова Sonorex Digitec DT100H, лабораторний посуд класу А. Дослідження проводили у відділі експериментальних фармацевтичних досліджень наукового медико-лабораторного центру (НМЛЦ) Запорізького державного медичного університету. Результати й обговорення. Розроблено методику спектрофотометричного визначення кількісного вмісту атенололу за реакцією з діазолем червоним ЖЖ у середовищі вода-метанол. Методами насичення та неперервних змін встановлено стехіометричне співвідношення "атенолол – діазоль червоний ЖЖ" – 1:1. Проведена валідація розробленої методики за такими критеріями, як лінійність, прецизійність, правильність та робасність. З огляду на отримані дані розроблена методика є коректною та може бути використана у відділах контролю якості хіміко-фармацевтичних підприємств. Висновки. Розроблено чутливу, економічну, просту у виконанні спектрофотометричну методику кількісного визначення атенололу в складі таблетованих лікарських форм "Атенолол-Астрафарм" 50 мг та "Атенолол-Астрафарм" 100 мг на основі реакції з діазолем червоним ЖЖ, яку було валідовано згідно зі стандартизованою процедурою валідації методом стандарту. Доведено, що за такими валідаційними характеристиками, як лінійність, прецизійність, правильність та робасність розроблена методика валідна та відповідає вимогам ДФУ.

Develop a method for spectrophotometric determination of atenolol with diazonium salts; establish optimal conditions for the quantitative determination of atenolol in drugs; validate the developed methodology. Materials and Methods. All studies were conducted on the basis of the Experimental Pharmaceutical Research Department of the Scientific Medical Laboratory Center (NMLC) of the Zaporizhzhia State Medical University. Reagents and solvents used in the present study: diazole red (obtained from NVF "Sinbias"), tablets "Atenolol-Astropharm" 50 mg (LLC "Astropharm", Ukraine, series 050417) and "Atenolol-Astropharm" 100 mg (LLC "Astrofarm" Ukraine, series 010218). Methanol (LAB-SCAN, Ireland, batch No 5120/13), sodium carbonate (Sinbias) and distilled water were also used. Analytical equipment: Spectrophotometer "SPECORD-200" (Analytic Jena AG, Germany), scales laboratory electronic RADWAG XA 210.4Y, bath ultrasonic Sonorex Digitec DT100H, laboratory glassware of class A. Results and Discussion. The technique of spectrophotometric determination of the quantitative content of atenolol based on its reaction with red diazole in water-methanol medium has been developed. The stoichiometric ratios of the reactive components as 1:1 were obtained by the methods of continuous changes and the saturation method. Validation of the developed on such indicators as linearity, precision, correctness and robustness is carried out. Based on these data, the developed method is correct and can be used in the quality control departments of chemical and pharmaceutical companies. Conclusions. A method of quantitative spectrophotometric determination of atenolol in the tablet dosage form "AtenololAstrapharm" 50 mg and "Atenolol-Astrapharm" 100 mg of industrial production was developed, validation characteristics were investigated: linearity, precision, correctness, range of application and robustness.

Разработка и валидация методики спектрофотометрического определения атенолола в лекарственных препаратах. Материалы и методы. В работе использовали следующие реагенты и растворители: диазоль красный ЖЖ (НВФ «Синбиас»), таблетки «Атенолол-Астрофарм» 50 мг (ТОВ «Астрофарм», Украина, серия 050417), таблетки «Атенолол-Астрофарм» 100 мг (ТОВ «Астрофарм», Украина, серия 010218), метанол (LAB-SCAN, Ирландия, партия № 5120/13), натрия карбонат (НВФ «Синбиас»), вода дистиллированная. Аналитическое оборудование: спектрофотометр «SPECORD-200» (Analytic Jena AG, Германия), весы лабораторные электронные RADWAG XA 210.4Y, баня ультразвуковая Sonorex Digitec DT100H, лабораторная посуда класса А. Исследование проводилось в отделе экспериментальных фармацевтических исследований научного медиколабораторного центра (НМЛЦ) Запорожского государственного медицинского университета. Результаты и обсуждение. Разработана методика спектрофотометрического определения количественного содержания атенолола по реакции с диазолем красным ЖЖ в среде вода-метанол. Методами насыщения и непрерывных изменений установлено стехиометрическое соотношение «атенолол – диазоль красный ЖЖ» – 1:1. Проведена валидация разработанной методики за такими критериями, как линейность, прецизионность, правильность и робастность. Исходя из полученных данных, разработанная методика является корректной и может быть использована в отделах контроля качества химико-фармацевтических предприятий. Выводы. Разработана чувствительная, экономичная, простая в выполнении спектрофотометрическая методика количественного определения атенолола в составе таблетированных лекарственных форм «АтенололАстрафарм» 50 мг и «Атенолол-Астрафарм» 100 мг на основе реакции с диазолем красным ЖЖ, которая была валидирована согласно стандартизированной процедуре валидации методом стандарта. Доказано, что за такими валидационными характеристиками, как линейность, прецизионность, правильность и робастность разработанная методика валидна и отвечает требованиям ГФУ.