Валідація методики кількісного визначення діючих речовин в таблетках "Аргітрил"

Abstract

Згідно вимог діючого законодавства всі методики стандартизації повинні бути валідовані. Валідація є гарантом достовірності та точності будь-яких методик. Її присутність гарантує аналітичним методикам гідне місце в системі забезпечення якості, а також відповідність своєму призначенню. Метою нашої ро-боти є валідація методики кількісного визначення діючих речовин в таблетках "Аргітрил". Матеріали та методи: при проведенні досліджень використовували сертифіковані субстанції L-аргініну та тіотриазоліну. Дослідження проводили з використанням хроматографу моделі LC-20 Prominence Shimadzu, колонки Hypersil ODS-C18-5u, 4,6 x 250 мм, діаметр часток 5 мкм; елюєнт: водний розчин 3,4 г/л Bu4NHSO4 та 0,05% трифтороцтової кислоти; швидкість рухомої фази: 1 мл/хв; аналітична довжина хвилі детектора: 220 нм; об’єм проби: 20 мкл. Результати та обговорення. Розроблена методика кількісного визначення L-аргініну та тіотриазоліну в таблетках характеризується достатньою збіжністю, так як знайдене значення відносного довірчого інтервалу величини ΔΖ для L-аргініну та тіотриазоліну не перевищує критичне значення для збіжності результатів. Також методика характеризується достатньою правильністю, так як виконується критерій незначущості систематичної похибки методики. Виконуються вимоги до параметрів лінійної залежності методики визначення L-аргініну та тіотриазоліну у всьому діапазоні концентрації від 80 % до 120 % від номінального значення. Висновки: В результаті проведених досліджень встановлено, що розроблена методика стандартизації діючих речовин в таблетках "Аргітрил" є валідною за такими показниками: специфічність, лінійність, збіжність, правильність та може бути введена до проекту МКЯ. According to the requirements of current legislation, all standardization methods must be validated. Validation is a guarantee of reliability and accuracy of any methods. Its presence guarantees analytical methods a worthy place in the quality assurance system, as well as compliance with its purpose. The aim of our work is to validate the method of quantitative determination of active substances in tablets “Argitril". Materials and methods: certified L-arginine and thiotriazolin substances were used in the research. The study was performed using a chromatograph model LC-20 Prominence Shimadzu, column Hypersil ODS-C18-5u, 4.6 x 250 mm, particle diameter 5 μm; eluent: aqueous solution of 3.4 g / l Bu4NHSO4 and 0.05% trifluoroacetic acid; mobile phase velocity: 1 ml / min; analytical wavelength of the detector: 220 nm; sample volume: 20 μl. Results and discussion. The developed method of quantitative determination of L-arginine and thiotriazolin in tablets is characterised by sufficient convergence, as the found value of the relative confidence interval of the value of ΔΖ for L-arginine and thiotriazolin does not exceed the critical value for the convergence of results. Also, the method is characterised by sufficient accuracy, as it fulfils the criterion of insignificance of systematic error of the method. The requirements to the parameters of linear dependence of the method of determination of L-arginine and thiotriazolin in the whole concentration range from 80% to 120% of the nominal value are met. Conclusions: As a result of the conducted researches it is established that the developed technique of standardisation of active substances in Argitril tablets is valid on the following indicators: specificity, linearity, convergence, correctness and can be entered into the ICJ project.