Валідація методики кількісного спектрофотометричного визначення верапамілу гідрохлориду у складі лікарських форм

Abstract

Мета роботи. Валідація методики кількісного спектрофотометричного визначення верапамілу гідрохлориду у складі лікарських форм згідно з ДФУ за такими валідаційними характеристиками, як лінійність, діапазон застосування, специфічність, прецизійність, правильність та робасність. Матеріали і методи. У дослідженні використано робочий стандартний зразок верапамілу гідрохлориду, бромкрезоловий зелений (БКЗ), зразки готових лікарських форм вітчизняного та закордонного виробництва. Реагенти і розчинники: стандартний зразок дилтіазему, бромкрезоловий зелений, ацетон. Аналітичне обладнання: спектрофотометр Specord 200, ваги електронні АВТ-120-5DM, ультразвукова баня ELMASONICE60 H. Результати й обговорення. Експериментально встановлено, що верапамілу гідрохлорид взаємодіє з бромкрезоловим зеленим у середовищі ацетону з утворенням забарвленої сполуки з максимумом абсорбції при 409 нм. Проведено валідацію розробленої методики. Визначено основні валідаційні характеристики, а саме лінійність, прецизійність, правильність, робасність та діапазон застосування. Лінійність методики підтверджується у всьому діапазоні концентрацій 60–135 % (1,9648–4,4208 мг/100 мл). Запропонована методика відповідає вимогам ДФУ, які висувають до методик кількісного аналізу лікарських речовин. Висновки. Проведено валідацію спектрофотометричної методики кількісного визначення верапамілу гідрохлориду у складі лікарських форм згідно зі стандартизованою процедурою валідації методом стандарту. Доведено, що за такими валідаційними характеристиками, як лінійність, специфічність, прецизійність, правильність та робасність методика є валідною. Цель роботы. Валидация методики количественного спектрофотометрического определения верапамила гидрохлорида в составе лекарственных форм согласно ГФУ по таким валидационным характеристикам, как линейность, диапазон применения, специфичность, прецизионность, правильность и робастность. Материалы и методы. В исследовании использовано рабочий стандартный образец верапамила гидрохлорида, бромкрезоловый зеленый, образцы готовых лекарственных форм отечественного и иностранного производств. Реагенты и растворители: стандартный образец верапамила гидрохлорида, бромкрезоловый зеленый, ацетон. Аналитическое оборудование: спектрофотометр Specord 200, весы электронные АВТ-120-5DM, ультразвуковая баня ELMASONICE60 H. Результаты и обсуждение. Экспериментально установлено, что верапамил гидрохлорид взаимодействует с бромкрезоловым зеленым в среде ацетона с образованием окрашенного соединения с максимумом абсорбции при 409 нм. Проведена валидация разработанной методики. Определены основные валидационные характеристики, а именно линейность, прецизионность, правильность, робастность и диапазон применения. Линейность методики подтверждается во всем диапазоне концентраций 60–135 % (1,9648–4,4208 мг/100 мл). Предложенная методика соответствует требованиям ГФУ для методик количественного определения лекарственных веществ. Выводы. Проведено валидацию спектрофотометрической методики количественного определения верапамил гидрохлорида в составе лекарственных форм по стандартизованной процедуре валидации методом стандарта. Доказано, что по таким валидационным характеристикам, как линейность, специфичность, прецизионность, правильность и робастность методика является валидной. The aim of the work. Method validation of verapamil hydrochloride in pharmaceutical forms by spectrophotometric quantitative determination according to the State Pharmacopoeia of Ukraine. Materials and Methods. Verapamil hydrochloride working standard, bromocresol green and the sample of finished dosage forms were used. Reagents and solvents: A standard sample of verapamil hydrochloride, bromocresol green, acetone. Analytical equipments: Spectrophotometer Specord 200, electronic scales AVT-120-5DM, ultrasonic bath ELMASONICE60 H. Results and Discussion. It was experimentally established that verapamil hydrochloride reacts with bromocresol green in acetone medium to form the colored reaction product with absorption maximum at 409 nm. The proposed method was subject to validation tests. The linearity, precision, accuracy, robustness and scope of application were tested to validate the method. Particularly, linearity of the method is confirmed throughout the range of concentrations 60–135 % (1.9648– 4.4208 mg/100 ml). The proposed method meets the requirements to the State Pharmacopoeia of Ukraine for methods of quantitative determination of medicinal substances. Thus, this method could be widely applicable for the quality control and routine analysis. Conclusions. The validation of the spectrophotometric method of quantitative determination of verapamil hydrochloride in pharmaceutical formulation according to the standardization validation procedure is carried out. It is proved that the method developed by such validation characteristics as linearity, precision, correctness and robustness is correct.