Вивчення будови продукту взаємодії дилтіазему з бромкрезоловим зеленим

Abstract

Мета роботи. Виділення та ідентифікація продукту взаємодії дилтіазему гідрохлориду з бромкрезоловим зеленим. Матеріали і методи. У дослідженні використано робочий стандартний зразок дилтіазему гідрохлориду, бромкрезоловий зелений (БКЗ), зразки готових лікарських форм вітчизняного та закордонного виробництва. Реагенти і розчинники: стандартний зразок дилтіазему гідрохлориду, бромкрезоловий зелений, ацетон. Аналітичне обладнання: спектрофотометр Bruker Alpha (Bruker Optik GmbH, Ettlingen, Germany) з використанням приставки (повного внутрішнього відбиття) ATR (пряме уведення речовини), спектрофотометр Specord 200 (Німеччина) (190–1100 нм). Результати й обговорення. Експериментально встановлено, що дилтіазем гідрохлорид взаємодіє з бромкрезоловим зеленим у середовищі ацетону з утворенням йонного асоціату. ІЧ-спектр йонного асоціату відповідає сумі поглинань вихідних сполук із деякими відмінностями, що підтверджують його утворення. У йонному асоціаті в області 3600–3400 см-1 смуги фенольних –ОН проявляються з меншою інтенсивністю, що можна пояснити перетворенням БКЗ у хінонну структуру. У продукті також відсутні поглинання в області 2370 см-1 (R3N+ Cl- в дилтіаземі гідрохлориді), що пояснюється утворенням йонного асоціату з БКЗ, а саме поглинання проявляється у вигляді уширеного сигналу в області 3200–2000 см-1. Висновки. У результаті проведених досліджень встановлено, що дилтіазем гідрохлорид взаємодіє з бромкрезоловим зеленим у співвідношенні 1:1, виділено та встановлено будову продукту взаємодії дилтіазему гідрохлорид із бромкрезоловим зеленим. За допомогою ІЧ-спектроскопії підтверджено, що продуктом реакції є йонний асоціат. Цель роботы. Выделение и идентификация продукта взаимодействия дилтиазема гидрохлорида с бромкрезоловым зеленым. Материалы и методы. В исследовании использованы рабочий стандартный образец дилтиазема гидрохлорида, бромкрезоловый зеленый (БКЗ), образцы готовых лекарственных форм отечественного и зарубежного производства. Реагенты и растворители: стандартный образец дилтиазема гидрохлорида, бромкрезоловый зеленый, ацетон. Аналитическое оборудование: спектрофотометр Bruker Alpha (Bruker Optik GmbH, Ettlingen, Germany) с использованием приставки (полного внутреннего отражения) ATR (прямое введение вещества), спектрофотометр Specord 200 (Германия) (190–1100 нм). Результаты и обсуждение. Экспериментально установлено, что дилтиазема гидрохлорид взаимодействует с бромкрезоловым зеленым в среде ацетона с образованием ионного ассоциата. ИК-спектр ионного ассоциата соответствует сумме поглощений исходных соединений с некоторыми отличиями, которые подтверждают его образование. В ионных ассоциатах в области 3600–3400 см-1 полосы фенольных ОН проявляются с меньшей интенсивностью, чем можно объяснить превращением БКЗ в хинонную структуру. В продукте также отсутствуют поглощения в области 2370 см-1 (R3N+Cl- в дилтиаземе гидрохлориде), что объясняется образованием ионного ассоциата с БКЗ, а именно поглощения проявляется в виде уширенного сигнала в об ласти 3200–2000 см -1. Выводы. В результате проведенных исследований установлено, что дилтиазем гидрохлорид взаимодействует с бромкрезоловым зеленым в соотношении 1:1, выделено и установлено строение продукта взаимодействия дилтиазема гидрохлорида с бромкрезоловым зеленым. С помощью ИК-спектроскопии подтверждено, что продуктом реакции является ионный ассоциат. The aim of the work. Selection and identification of the diltiazem hydrochloride аnd bromocresol green reaction product. Materials and Methods. Diltiazem hydrochloride working standard, bromocresol green and the sample of final dosage forms were used. Reagents and solvents: A standard sample of diltiazem hydrochloride, bromocresol green, acetone. Analytical equipments: Spectrophotometer Specord Bruker Alpha (Bruker Optik GmbH, Ettlingen, Germany) using a prefix (full internal reflection) ATR (direct injection of substance), Spectrophotometer Specord 2 00 (Germany) (190-1100 nm). Results and Discussion. It was experimentally established that diltiazem hydrochloride forms coloured ion-pair product with bromocresol green in acetone medium. IR-spectrum ion-pair complex corresponds to the sum of absorption of starting compounds with some differences, which confirm its formation. In ion-pair product in the region 3600–3400 sm-1 strips of phenolic –ОН appear with less intensity, which can be explained by the transformation of bromocresol green into the quinone structure. The product also has no absorption in the region 2370 cm-1 (R3N+ Cl- in diltiazem hydrochloride), which is explained by the formation of the ionic associate with bromocresol green, namely, the absorption is manifested in the form of a wider signal in the region 3200–2000 cm-1. Conclusions. Presented analytical assay showed that diltiazem hydrochloride reacts with bromocresol green in a ratio of 1:1. It was also established and identified the structure of the product of reaction. Using IR- spectroscopy, it was confirmed that is known to be an ionic associate.