Спектрофотометричне визначення (7-Н-бутил-3-метилксантин-8-іл)діетиламіноетиламоній оксалату

Abstract

Мета роботи. Розробка та валідація УФ-спектрофотометричної методики кількісного визначення (7-н-бутил-3-метилксантин-8-іл) діетиламіноетиламоній оксалату. Матеріали і методи. Об’єкт дослідження – субстанція (7-н-бутил-3- метилксантин-8-іл)діетиламіноетиламонію оксалату. Розчинник – вода очищена. Аналітичне обладнання: спектрофотометр Specord 200 (Analytic Jena AG, Німеччина), ваги лабораторні електронні RADWAG XA 210.4Y, баня ультразвукова Sonorex Digitec DT100H, мірний посуд класу А. Результати й обговорення. Для розробки методики кількісного визначення зазначеної речовини обрано смугу, яка спостерігається при 265 – 325 нм з максимумом світлопоглинання при 296 нм. Згідно з вимогами ДФУ було розраховано прогноз повної невизначеності методики, а також проведено валідацію методики за такими валідаційними характеристиками, як діапазон застосування, лінійність, прецизійність, правильність та робасність. Діапазон застосування методики лежить у межах 75–125 %. Розраховані числові показники лінійності свідчать, що методика є лінійною в усьому діапазоні застосування методики (r = 0,9999). Розрахований довірчий інтервал Δх не перевищує максимально припустиму невизначеність аналізу ΔAs, що свідчить, що методика є точною на рівні збіжності. Доведено, що систематична похибка δ, яка вноситься нестабільністю аналізованого розчину, не перевищує критичного значення maxδ, тобто розчин залишається стабільним впродовж щонайменше 1 год. Висновки. Розроблено та валідовано УФ-спектрофотометричну методику кількісного визначення (7-н-бутил-3-метилксантин-8-іл) діетиламіноетиламоній оксалату. The aim of the work. Development and validation of UV spectrophotometric method for the quantitative determination of (7-n-butyl-3-methylxanthin-8-yl) diethylaminoethylammonium oxalate. Materials and Methods. The object of study is a substance of (7-n-butyl-3-methylxanthin-8-yl)diethylaminoethylammonium oxalate. The solvent – purified water. Analytical equipment: Specord 200 spectrophotometer (Analytic Jena AG, Germany), electronic laboratory scales (RADWAG XA 210.4Y), the ultrasonic bath (Sonorex Digitec DT100H), measuring utensils (Class A). Results and Discussion. The band observed at 265–325 nm with a maximum of light absorption at 296 nm was selected to develop the method for the quantitative determination of this substance. According to the requirements of the SPU, the forecast of complete uncertainty of the methodology was calculated, as well as the validation of the methodology according to such validation characteristics as range of application, linearity, precision, accuracy and robustness. The range of application of the technique is in the range of 75–125 %. The calculated numerical values of linear dependence indicate that the method is linear in the whole range of application methods (r = 0.9999). The calculated confidence interval Δx does not exceed the maximum allowable uncertainty of the analysis ΔAs, which indicates that the method is accurate at the level of convergence. It is proved that the systematic error δ, which is introduced by the instability of the analyzed solution, does not exceed the critical value of maxδ, ie the solution remains stable for at least 1 hour. Conclusion. The UV spectrophotometric method for the quantitative determination of (7-n-butyl-3-methylxanthin-8-yl) diethylaminoethylammonium oxalate has been developed and validated.